氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与NaOH溶液反应)中 AlN的含量,某实验小组设计了如下两种实验方案。已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑
16.【方案1】取一定量的样品,用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。
(1)上图C装置中球形干燥管的作用是 。
(2)完成以下实验步骤:组装好实验装置,首先 ,再加入实验药品。接下来的实验操作是 ,打开分液漏斗活塞,加入NaOH浓溶液,至不再产生气体。打开K1,通入氮气一段时间,测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 。
(3)若去掉装置B,则导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷,导致测定结果偏高,请提出改进意见 。
17.【方案2】按以下步骤测定样品中A1N的纯度:
(4)步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
(5)步骤③的操作是 。A1N的纯度是 (用m1、m2表示)。
(1)防止倒吸
(2)检查装置的气密性 关闭K1,打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入C装置
(3)偏高 C装置出口处连接一个干燥装置
(1)球形干燥管因其空间容量大,可起防倒吸的作用。
(2)本实验是通过氢氧化钠与氮化铝反应产生氨气,再通过测定氨气的量达到检验AlN纯度,因此要先检查装置的气密性。反应过程中先关闭K1,打开K2让生成的氨气进入碱石灰干燥,再被浓硫酸吸收。反应完成后,打开K1通入氮气,目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置,保证实验的准确性。
(3)如果去掉B装置,C装置中增重的质量除了生成的氨气外还有水的质量,必然导致结果偏高。为防止C吸收外界的水,最好在C装置出口处连接一个干燥装置。
充分把握好题干,熟悉装置的作用。加强对实验基本操作的学习。
实验流程不熟,物质间的相互反应不清楚
(4)CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓
(5)过滤、洗涤 ×100%
(4)滤液中有AlO2-,通入过量的CO2生成氢氧化铝沉淀, CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓
(5)生成的Al(OH)3沉淀经过滤后与滤液分离,再经洗涤得到纯洁的固体,再将其灼热得到氧化铝,通过
2AlN 2Al(OH)3 Al2O3
82 102
x m2
求出x后再与样品质量m1比较得到 ×100% 。
充分把握好题干,熟悉装置的作用。加强对实验基本操作的学习。
实验流程不熟,物质间的相互反应不清楚