综合题15.0分
化学

联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:

(一)催化剂的制备

下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:

(二)联苄的制备

联苄的制取原理为:

反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。

实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):

实验步骤:

在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二

氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、

2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过

滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。

相关物理常数和物理性质如下表   

8.将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。

9.有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。

10.装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。

11.仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是____________。

12.洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。

13.常压蒸馏时,最低控制温度是________________。

14.该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)

考察知识点

  • 常见有机化合物的结构

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第1小题正确答案及相关解析

正确答案

f,g,h,a,b,c

解析

【解析】将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。

。各管口标号连接顺序为:d接e,f接g,h接a,b接c。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第2小题正确答案及相关解析

正确答案

可行,制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。

解析

有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行不可行,理由是制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第3小题正确答案及相关解析

正确答案

玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞。

解析

【解析】装置A中隐藏着一种安全隐患,无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾,白雾的成分是含结晶水的氯化铝固体,大量白雾会造成瞬间管道堵塞(正常情况下,管道是不堵塞的,因为是氯气携带气态无水氯化铝缓慢流过).因此,改用直接引入氯气的方法,例如灌装液氯.或在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第4小题正确答案及相关解析

正确答案

球形冷凝管;可以使液体顺利滴下。

解析

仪器a的名称为球形冷凝管,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第5小题正确答案及相关解析

正确答案

球形冷凝管;可以使液体顺利滴下。

解析

洗涤操作中,水洗的目的是洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物);无水硫酸镁的作用是吸水剂(干燥剂)。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第6小题正确答案及相关解析

正确答案

83.5℃

解析

常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃。

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。

第7小题正确答案及相关解析

正确答案

72.85%

解析

该实验的产率约为72.85%。(小数点后保留两位有效数字)

考查方向

本题主要考查了物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用;制备实验方案的设计。

解题思路

A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。

易错点

无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。