联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备
下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯) :n(1,2-二氯乙烷)=10 :1,反应温度在60-65℃之间。
实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7 mL1,2-二
氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min。将反应后的混合物依次用稀盐酸、
2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过
滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2 g。
相关物理常数和物理性质如下表
8.将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,_______接_______,_________接________,_________接________。
9.有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行__________(填“可行”或“不可行”),你的理由是________________。
10.装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:_____________。
11.仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是____________。
12.洗涤操作中,水洗的目的是_____________;无水硫酸镁的作用是______________。
13.常压蒸馏时,最低控制温度是________________。
14.该实验的产率约为______________。(小数点后保留两位有效数字)
4.分子中苯环上的一个氢被-C3H7原子团取代形成的有机物共有()
选做题:请从32、33两题中任选一题
32.【化学——物质的结构】
在元素周期表中,除稀有气体外几乎所有元素都能与氢形成氢化物。氢化物晶体的结构有共价型和离子型之分。
(1)氨气是共价型氢化物。工业常用氨气和醋酸二氨合铜{[Cu(NH3)2]Ac}的混合液来吸收一氧化碳(醋酸根CH3COO简写为Ac)。反应方程式为:[Cu(NH3)2]Ac+ CO+NH3[Cu(NH3)3CO]Ac.
①请写出基态Cu原子的电子排布式__________。
②氨水溶液中各元素原子的电负性从大到小排列顺序为__________。
③醋酸分子中的两个碳原子,甲基(—CH3)碳和羧基(—COOH)碳的杂化方式分别是__________。
④生成物[Cu(NH3)3CO]Ac中所含化学键类型有__________。
a.离子键 b. 配位键
c. σ键 d. π键
(2)某离子型氢化物化学式为XY2,晶胞结构如下图所示,其中6个Y原子(○)用阿拉伯数字1~6标注。
①已知1、2、3、4号Y原子在晶胞上、下面上。则5、6号Y原子均在晶胞__________。(填“侧面”或“内部”)
②XY2晶体、硅烷晶体和固态氨3种氢化物熔沸点高低顺序正确的是__________。
a.XY2晶体>硅烷晶体>固态氨
b.XY2晶体>固态氨>硅烷晶体
c.固态氨>硅烷晶体>XY2晶体
d.硅烷晶体>固态氨>XY2晶体
33.【化学——有机化学】
合成某药物的流程“片段”如下:
已知:
请回答下列问题:
(1)A的名称是__________。
(2)反应②的化学方程式__________。
(3)B的结构简式为__________。
(4)X是水解产物的同分异构体,且遇氯化铁溶液发生显色反应,X有_______种结构。
(5)某同学补充A到B的流程如下:
①A→T,如果条件控制不好,可能生成副产物,写出一种副产物的结构简式__________。
②若步骤II和III互换,后果可能是__________.
4.化学中常借助曲线图来表示某种变化过程,如有人分别画出了下列的四个曲线图:
有关上述曲线图的说法正确的是( )
f,g,h,a,b,c
【解析】将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。
。各管口标号连接顺
序为:d接e,f接g,h接a,b接c。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
可行,制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。
有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行不可行,理由是制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞。
【解析】装置A中隐藏着一种安全隐患,无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾,白雾的成分是含结晶水的氯化铝固体,大量白雾会造成瞬间管道堵塞(正常情况下,管道是不堵塞的,因为是氯气携带气态无水氯化铝缓慢流过).因此,改用直接引入氯气的方法,例如灌装液氯.或在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
球形冷凝管;可以使液体顺利滴下。
仪器a的名称为球形冷凝管,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
球形冷凝管;可以使液体顺利滴下。
洗涤操作中,水洗的目的是洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物);无水硫酸镁的作用是吸水剂(干燥剂)。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
83.5℃
常压蒸馏时,最低控制温度是83.5℃。
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。
72.85%
该实验的产率约为72.85%。(小数点后保留两位有效数字)
A装置用于Al和氯气反应,B用于产生氯气,C用于干燥气体,D用于除去HCl。E用于干燥,防止AlCl3遇水反应。Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸。无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾。球形冷凝管和普通分液漏斗相比的优点是可以使液体顺利滴下。
无水氯化铝遇到湿空气产生大量白雾、制备实验方案的设计。