考察知识点

由于第二步要制取NO，而NO容易被氧气氧化；所以通入氮气的目的是为了排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化；反应结束后要使反应所产生的气体完全被吸收，所以在“第四步”中通入氮气是为了保证反应产生的气体完全被装置C或E吸收。故答案为：排尽装置中的空气，防止生成的NO被氧化；保证反应产生的气体完全被装置C或E吸收。

“第三步”的目的是验证浓硝酸与铜、银等不活泼金属反应时除生成NO2气体外还有少量NO生成，并确保有害气体被完全吸收，要验证还有少量NO，就要让NO与O2反应，同时要吸收NO，必须让NO转变为NO2气体才能被碱液吸收，所以实验步骤为打开K2，持续通入氧气，D中出现红棕色气体。故答案为：打开K2，持续通入氧气，D中出现红棕色气体。

【解析】装置C增重3.22 g，说明反应生成的N2O4质量为3.22 g，转移的电子为(3.22/92)×2=0.07mol，装置E中NO3-0.54 g，说明浓硝酸与铜、银还生成了NO，而且增加的质量根据反应关系4NO～O2可以知道反应生成了（0.54/38）mol NO，所以转移的电子为（0.54/38）×3=0.042mol，根据电子守恒可以得出如下关系：n(Cu)×2+n(Ag)×1=0.07+0.042。 再根据n(Cu)×64+n(Ag)×108=7，联立方程组求解得出铜银合金中铜的质量分数为22.9%，根据原子守恒，反应结束后实验后装置A烧瓶内溶液中剩余的硝酸为13.5×0.1-n(Cu)×2+n(Ag)×1-0.07+0.042=1.17mol，所以硝酸的物质的量浓度为1.17mol/(0.1L)=11.7mol·L-1。

故答案为：22.9%；11.7。

根据反应Ag+FeCl3AgCl+FeCl2可知，足量FeCl3溶液的可以将合金中的银转变为AgCl和FeCl2，由于FeCl2为可溶性盐，所以反应后所得沉淀为AgCl，所以若知道了反应中产生沉淀的质量，就可以确定出合金中银的质量，进而求得合金中的含铜量，所以计算时所需的数据是铜银合金的质量和反应中产生沉淀的质量。故答案为：反应中产生沉淀的质量。